邊棟 東北農(nóng)業(yè)大學(xué)
畜牧研究人員使用乙腈對牛奶中的阿莫西林提取和脫蛋白,再利用二氯甲烷和正己烷凈化、脫脂和去除非極性干擾物,效果較好。使用鎢酸鈉、硫酸和水從動物可食性組織中提取阿莫西林并脫掉蛋白質(zhì),效果很好。
常用的脫蛋白試劑有乙腈、甲醇、2-丙醇、硫酸、鎢酸鈉等,組織中提取阿莫西林一般使用水和酸化有機(jī)溶劑,從而達(dá)到同時脫蛋白和萃取的目的。提取后要進(jìn)行蛋白質(zhì)沉淀,以阻止阿莫西林與大分子形成共價鍵。
研究了溶液 pH 值對阿莫西林回收率的影響,比較碳納米管和石墨化碳黑及 C18的吸附性能,利用多壁碳納米管作為固相萃取吸附劑對阿莫西林進(jìn)行富集,以醋酸銨為洗脫液,結(jié)果表明,碳納米管的吸附效率遠(yuǎn)優(yōu)于石墨化碳黑和 C18吸附劑,當(dāng) pH>8 時,阿莫西林的回收率開始降低。
HPLC 測牛肉樣品中阿莫西林殘留量,對樣品采用磷酸鹽緩沖溶液提取、三氯乙酸沉淀蛋白、SPE 凈化和富集。效果較好。
HPLC/MS/MS測定牛奶中6種青霉素類抗生素(阿莫西林、青霉素 G、青霉素 V、苯唑西林、氯唑西林及雙氯西林)殘留量的方法。樣品用乙腈沉淀蛋白,正己烷脫脂,氮吹濃縮,經(jīng)高效液相色譜C18柱分離。該方法前處理過程快速,結(jié)果準(zhǔn)確可靠,靈敏度高。
HPLC/MS/MS測定豬可食性組織(心臟、肝臟、肺臟、腎臟、肌肉和脂肪)中阿莫西林鈉的殘留量。樣品用乙腈-水(15:2,v/v)提取,HLB固相萃取柱依次用甲醇,磷酸鹽緩沖液進(jìn)行預(yù)處理,然后加入上樣液。去離子水淋洗萃取柱。用乙腈洗脫,收集全部洗脫液,于40℃下用氮?dú)獯抵两?,用初始流動相定容,過孔徑為0.22 μm微孔濾膜,濾液供UPLC-MS/MS測定。效果很好。
